Thursday, July 12, 2012

Pembuatan Garam Mohr



LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PEMBUATAN GARAM MOHR


Oleh
ALI PANCA
1110096000028
Kelompok 5








PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
2011

PERCOBAAN III
PEMBUATAN GARAM MOHR

Tanggal Percobaan : 05 Oktober 2011

1.    TUJUAN
·         Membuat garam Mohr atau besi (II) amonium sulfat (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
·         Menentukan banyaknya air kristal dalam garam Mohr hasil percobaan

2.    DASAR TEORI
Unsur besi (Fe) dalam suatu sistem Periodik Unsur (SPU) termasuk ke dalam golongan VIII. Besi dapat dibuat dari biji besi dalam tungku pemanas. Biji besi biasanya mengandung Fe2O3 yang dikotori oleh pasir (SiO2) sekitar 10%, serta sedikit senyawa sulfur, fosfor, aluminium, dan mangan. Besi dapat pula dimagnetkan.
Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi Fe (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal.
Adapun sifat-sifat yang dimiliki dari unsur besi yaitu besi mudah berkarat dalam udara lembab dengan terbentuknya karat (Fe2O3.nH2O), yang tidak melindungi besinya dari perkaratan lebih lanjut, maka dari itu biasanya besi di tutup dengan lapisan logam zat – zat lain seperti timah, nikel, seng dan lain – lain. Suatu besi jika dalam keadaan pijar besi dapat menyusul O dan H2O (uap) dengan membentuk H2 dan Fe3O4. Sedangkan jika di pijarkan di udara, besi akan membentuk Fe2O3 (ferri oksida) dan menggerisik, serta jika suatu besi tidak termakan oleh basa, besi dapat larut dalam asam sulfat encer dan asam klorida dengan membentuk H2, asam sulfat pekat tidak memakan besi.
Garam-garam unsur triad besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat. Jika diletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H2O, hidrat dapat terjadi dalam warna-warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat lepas dan padatan berangsur-angsur berubah warna menjadi merah muda. Senyawa besi (II) menghasilkan endapan biru turnbull, jika direaksikan dengan heksasianoferrat (III).
Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) (atau ferro) diturunkan dari besi (II) oksida , FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.
Garam Mohr (NH4)2SO4.[Fe(H2O)6]SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaiknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO3- atau SH- kepada larutan akua Fe2+ berturut-turut mengendapkan FeCO3 dan FeS. Ion Fe2+ teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe3+. Dengan ligan-ligan selain air yang ada, perubahan nyata dalam potensial bias terjadi, dan system FeII – FeIII merupakan contoh yang baik sekali mengenai efek ligan kepada kestabilan relatif dari tingkat oksidasi.
Ion ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal. Garam mohr (NH4)2SO4. Fe(H2O)6 SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetri, dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaliknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning cokelat bila dibiarkan dalam udara.

3.         ALAT & BAHAN

1.      Alat :
·         Gelas piala
·         Gelas ukur                                
·         Neraca            
·         Penanggas air
·         Corong pisah
·         Pipet tetes
·         Pipet volume
·         Kertas saring
·         pH indikator                                                         
2.      Bahan :
·         Serbuk besi
·         Asam sulfat 10%
·         Ammonia pekat

IV. PROSEDUR KERJA

1. Larutan A

Rounded Rectangle: Disaring larutan ketika masih panas.Rounded Rectangle: Dipanaskan sampai hampir semua serbuk besi larut.Rounded Rectangle: Dilarutkan 3,5 gram serbuk besi ke dalam 50 ml asam sulfat 10%   














 









2. Larutan B





Rounded Rectangle: Dinetralkan 100 ml H2SO4 10 % dengan ammonia pekat.


Rounded Rectangle: Diuapkan larutan (NH4)2SO4 sampai jenuh.

 

 


3. Selanjutnya


 








 













V. HASIL PENGAMATAN

·         Larutan A

No
Langkah Kerja
Hasil
Pengamatan
1

2
3
Dilarutkan 3,5 gr besi dalam 50 ml H2SO4 10%
Disaring larutan ketika masih panas
Ditambahkan 2 mL asam sulfat pada filtrat
Larutan warna abu-abu kehitaman
Larutan berwarna biru bening
Larutan berwarna biru bening

·         Larutan B

No
Langkah Kerja
Hasil
Pengamatan
1
2
Dinetralkan 100 ml H2SO4 10% dengan amoniak
Diuapkan larutan
Larutan bening (sampai pH = 7)

·         Campuran larutan A dan larutan B

No
Langkah Kerja
Hasil
Pengamatan
1
2
3
Dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas
Dipisahkan larutan dengan endapan yang terbentuk dengan kertas saring
Ditimbang kristal yang diperoleh
Larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih
Terbentuk kristal-kristal garam
m = 20,87 gram

VI. PERHITUNGAN
·       Massa kertas saring (b) = 0,43 gram
·       Massa hasil penyaringan (a) = 21,30 gram
·       Massa garam Mohr    = a – b
                                   = 21,30 – 0,43
                                   = 20,87 gram
·       Massa besi (Fe)  = 3,5 gram
·       BM besi (Fe)  = 55,85 gram/mol
·       BM garam Mohr  = 392 gram/mol
·       mol Fe      = mol garam Mohr
                 = massa Fe / BM Fe
                 = 3,5 gram / 55,85 gram/mol
                 = 0,0627 mol
·       massa garam Mohr (teori)       = mol garam Mohr x BM garam Mohr
                                                          = 0,0627 x 392
                                                          = 24,58 gram
·       kemurnian kristal    =
                               =
                         = 15,093 %











VII. PEMBAHASAN
               Pada percobaan kali ini praktikan membuat garam Mohr. Pertama-tama praktikan membuat larutan A dengan melarutkan sejumlah serbuk besi ke dalam asam sulfat 10% kemudian dipanaskan. Perlahan-lahan serbuk besi larut, hal ini disebabkan karena asam sulfat merupakan  pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat atau lemah. Pemanasan yang dilakukan pada pelarutan ini, semakin mempercepat terjadinya reaksi antara besi dengan asam sulfat sehingga hampir semua serbuk besi dapat melarut. Larutan kemudian disaring, Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut.  filtratnya ditambahkan sedikit asam sulfat, penambahan beberapa tetes asam sulfat  setelah penyaringan ditujukan agar larutan bersifat agak sedikit asam, karena dalam suasana netral atau basa, ion Fe2+ sangat mudah dioksidasi oleh oksigen dari udara menjadi ion Fe3+ yang mana akan mengganggu proses reaksi dan larutan diuapkan. Larutan diuapkan agar molekul air yang terdapat dalam larutan tersebut berkurang. Filtrat tersebut mengandung garam besi (II) sulfat, dalam larutan garam ini mengandung ion Fe2+ yang memberikan warna biru kehijauan pada filtrat dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu:
Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2
            Berikutnya praktikan membuat larutan B, yaitu menetralkan asam sulfat 10% dengan menambahkan amonia pekat. Setelah penambahan ­­­­­± 20 ml amonia pekat ke dalam larutan asam sulfat, dan dengan memasukkan pH indikator ke dalam larutan tersebut diperoleh pH larutan  7. Reaksi antara asam sulfat dan larutan amonia merupakan reaksi netralisasi, sehingga pH yang diperoleh adalah 7. Reaksi yang terjadi yaitu :
2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4
Selanjutnya larutan A dimasukkan ke dalam larutan B, diperoleh larutan berwarna hijau dengan sedikit endapan putih di dasar gelas piala. Campuran ini kemudian didinginkan sehingga terbentuk kristal yang halus, setelah itu barulah kristal disaring sehingga diperoleh garam Mohr. Kristal garam Mohr  ditimbang diperoleh hasil 21,03 gram, hasil ini terlebih dahulu dikurangi dengan massa kertas saring 0,43 gram sehingga massa garam Mohr bersih sebesar 20,87 gram. Dari data yang diperoleh, maka didapatkan kemurnian garam Mohr sebesar 15,093 %.
VIII. KESIMPULAN
-        Garam Mohr dibuat dengan cara kristalisasi.
-        Garam Mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O.
-        Garam Mohr yang didapatkan pada percobaan ini sebanyak 20,87 gram dengan tingkat kemurnian sebesar 15,093 %.

IX. DAFTAR PUSTAKA
ü  Chalid, Sri Yadial. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Jakarta : UIN Syarif
                        Hidayatullah.
ü  Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : UI- Press.
ü  Svehla, G. 1990. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
                  Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.
ü    http://annisanfushie.wordpress.com diakses 6 Oktober 2011 19.30
ü  http://www.artikelkimia.info diakses 10 Oktober 2011 21.00




















X. LAMPIRAN (PERTANYAAN DAN JAWABAN)

1.  Apa tujuan penambahan asam sulfat pada filtrat?
penambahan beberapa tetes asam sulfat  setelah penyaringan ditujukan agar larutan bersifat agak sedikit asam, karena dalam suasana netral atau basa, ion Fe2+ sangat mudah dioksidasi oleh oksigen dari udara menjadi ion Fe3+ yang mana akan mengganggu proses reaksi.
2.    Apa fungsi dari garam Mohr?
1.   Untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetri.
2.  Sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik
3.Untuk meramalkan urutan daya mengoksidasi oksidator K2Cr2O7, KMnO4 dan KBrO3 (dengan konsentrasi yang sama ~ 0,1 N) terhadap ion Fe2+.
3.  Tulis semua persamaan reaksi yang terdapat pada percobaan ini?
-          Fe(s) + H2SO4 (aq) à FeSO4(aq) + H2 (g)
-          2NH4OH (aq) + H2SO4(aq) → (NH4)2SO4(aq) + 2H2O(l)
-          FeSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) + 6H2O(l) → (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O(s)